NY∕T 3566-2020 粮食作物中脂肪酸含量的测定 气相色谱法(农业)
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ID： |
BDE543E97B4F4EE395611C9F3C3BD12D |
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文件大小(MB)： |
0.31 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-24 |
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ICS 67,B 20 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY /T 3566-2020,粮食作物中脂肪酸含量的测定,气相色谱法,Determination of fatty acids in grain cropsGas,chromatography,2020-03-20 发布2020 -07 - 01 实施,h缸中华人民共和国农业农村部发布,NY/T 3566- 2020,I,NY /T 3566- 2020,粮食作物中脂肪酸含量的测定气相色谱法,1 范围,本标准规定了粮食作物中脂肪自主含量的气相色谱检测方法,本标准适用于稻米、小麦、玉米、豆类、薯类和小米等粮食作物中脂肪酸含量的测定,木标准各脂肪般的定量限均为0. 002~回哩-,2 规范性引用文件,凡是不注日期的引,GB/ T 6682,3 原理,4 试剂,4. 1 1,4. 1 2,4. 1 3,4. 1 4,4. 2 试剂配制,逐滴缓慢力11入,警告,4. 2. 2 o. 5 mol/L,4. 3 标准晶,4. 3. 1 各脂肪酸甘ìr!r三酣标准品纯,的版本适用于本文件,经气相色,10.0 mL 乙毗氯,4. 3. 2 单个脂肪酸甘汹三酣标准工作液:根1常带常哺育营wf酸含量称垠适盘单个脂肪酸甘汕三酣笠于,10 mL 容量瓶中， 用甲苯定容，分别得到不同脂肪酸甘训11兰同旨的单标溶液，储存于一20 0C 以下冰箱，有效期,6 个月,5 仪器,5 1 气相色谱仪，带有氢火焰离子检测器( FID) ,5. 2 天平，感量为0 . 0 1 mg ,5. 3 离心机，转速二三5 000 r/ min ,5. 4 水浴锅囚,5. 5 氮吹仪,NY / T 3566- 2020,5.6 冷的:干燥机,5. 7 谷物粉碎机.,5. 8 匀浆机,5. 9 螺口破硝笛15 mLo,5. 10 具?IE离心笆，'50 mL ,5. 11 o. 45 μm 泌!隙，有机相,6 分析步骤,6. 1 试样制备,6. 1 1 薯类试样,将基fe类试样用干净纱布轻轻擦去样本表面的附:v物，或用清水清洗干净并用滤纸版干水分，切碎，用,四分法l1it样或直接放入匀浆机中捣成匀浆， 经冷冻干燥后，用谷物粉碎机粉碎，过0 . 42 mm 试验筛，混匀,放入聚乙烯瓶中一20 0C -- WC条件下保存，备用.,6. 1 2 其他试样,稻米等其他试样: 除去可见杂质，混匀封'ií分至约50 g ，谷物粉碎机粉碎，过0 . 42 mm 试验筛，混匀，放,入聚乙烯瓶中- 20'C- 一1 6'C条件下保存，备JFL,6 2 试液制备,勒垠干试样0. 5 g(有'iTifO至0. 001 g) 于1 5 mL 抑、1] 玻璃管中，力n入5 . 0 mL耳l 苯(4 . 1. 2 ) ，树1JII人6 . 0 mL,的乙Ili\:氯rp 醉浓浓(4.2.D ，充氯气后，旋紧螺旋益，振荡混合后置于80 0C 水浴2 h . 其间每隔20 min 1民tH,振挤1 05 ， 1& 111 冷却l至室温。将试液转移至50 mL 离心管中，分别用3 . 0 mL 碳股例浴液(4 . 2.2) 清洗玻,躏毡， 3 次， 合并l谈自主纳溶液于50 mL 离心管巾，挤匀，以5000 r/ min 离心1 0 min ，取适量;上消液，过0 . 45,μm 微孔泌l民后，待测,6.3 标准测定液制备,(fI，确l吸收脂肪自主甘洲l三酣标准工作被0 . 5 mL(4 . 3. 2) 于1 5 mL 螺口玻硝管中，如l入4 . 5 mL 甲苯.其,他操作步骤同6 . 2 0 各脂肪酸甘前Ii三酣转化为脂肪般的系数见附录A o,6.4 测定,6. 4. 1 气榈色谱参考条件,2,a) 色i也位， I-IP-88 毛细管柱100 m X 250 μm X O .2μm ，或性能相当的柱子,b) 载气及流速.氯气，主itt皮~99 . 999% ，流速为1. 0 mL/ min;,c) 分流比1 0 ' 1;,d) 进样盐1. 0μ L;,c) 进样口ìJ:-:\!且2500C ;,[) 检测器， FID ， ì1iA度2 50 0C ;,g) 柱ì1ü'.箱71 温程序见表10,表1 柱温箱升温程序,阶段到1日t速度. "C / mìn 下- 11昂度:c,和J 始120,第一阶30 170,第一阶6 200,第二阶20 220,第四阶2 230,第五阶I 232,第六阶3 240,保持时间.mm,O,2,2,5,2,5,NY /T 3566-2020,6. 4. 2 测定,分别准确l吸取1. 0 J"L 脂肪般甘ìlh三醋标准测定液及样品待由tl 液注入色谱仪，进行测定，以色i普峰面,积定量,7 结果表示,试样中各脂肪酸含量计算均以质量分数ω 计，单位以克每百克(g/ lO O g) 表示，按式(1)计算,A, X m " X F,ω - 一一一一-:'- X 1000 ……..……………………………. (1),A,; X m X 20,式中.,ω 试样中各脂肪酸的含量，单位为克每百克(g/ lOO g);,A ; 一一试样测定液中某个脂肪酸的峰面积;,l1'/ Ji 一→标准工作液中某个脂肪酸时向1 1 三醋的质量，单位为克(g);,FJ 各脂肪酸甘前I I =:酣转换为脂肪般的换算系数,A sì 标准测定液各脂肪酸甲i!ip， 的峰面积;,m 一一试样的质量，单位为克(g) ;,1 / 20-测定液中各脂肪酸甘油三四旨含:!IJ:稀释的倍数,以茧复条件下获得的2 次平行测定结果……
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